揭秘|用DSC測試比熱容的方法

比熱容是指單位質量的物體改變單位溫度時所吸收或釋放的內能,利用差式掃描量熱儀DSC測試比熱容手段多樣,方法簡單,下面我們來看看是怎么測試的

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揭秘|用DSC測試比熱容的方法綜述

       比熱容是指單位質量的物體改變單位溫度時所吸收或釋放的內能,比熱容的概念最初是在18世紀,蘇格蘭的物理學及化學家J.布萊克發現并提出的,理論上來講幾所有的物質都可以測量比熱容,如化合物、合金、高分子材料、溶液、化學元素等。

       差式掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter),簡稱DSC,是用來測量材料多種熱力學和動力學參數的常用設備。它是在程序控制升溫條件下,測量試樣與參比試樣之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。DSC記錄到的曲線成為DSC曲線,縱坐標可以是熱流率dH/dt,表示樣品吸熱或放熱的速率,也可以是熱功率,橫坐標一般用溫度表示。DSC可以用來測量比熱容、熔點、玻璃化轉變溫度、反應熱、結晶速率、相轉變等。

        用DSC測試比熱容的手段比較多,常見的直接法和間接法即藍寶石法。其中間接法是一種比較準確且常用的的測試方法,測試過程也相對較為繁瑣。間接法需要通過測試標準藍寶石(已知比熱容)在該條件下的DSC曲線,然后通過公式換算成待測樣品的比熱容,然而在使用DSC測量比熱容的實際操作過程中,有些物質并不能明確的測量出比熱容,比如熔融鹽。熔融鹽使用DSC分析比熱容時,所得的曲線沒有明確的峰值,并不能通過此種方法獲得比熱容的值。因此對于一些在升溫過程中會發生相變的材料,用此方法測試比熱容的話,難度會比較大,而且測量結果誤差也比較大。

DSC曲線示意圖(注:此曲線并不代表實際分析過程中所得的曲線)

 

測試步驟:在一定的升溫速率和氣氛下,DSC的樣品室保持是空的,跑一條曲線,即為基線,然后將質量為m1,比熱容為C1的標準藍寶石放置在樣品室,測定DSC曲線,之后將藍寶石取出,換成質量為m2,比熱容未知的待測試樣,測試DSC曲線。三次測試必須保持所有試驗條件一致,示意圖見上圖。

根據得到的數據代入換算公式,即可得待測樣品的比熱容:

待測樣品比熱容C2=

其中,m1-藍寶石質量,mg

      m2-樣品質量,mg

      Y0-T1時基線的DSC數值

     Y1-T1時藍寶石的DSC數值

     Y2-T1時待測樣品的DSC數值

C1-藍寶石的比熱容,J/(mg·K)

C2-待測樣品的比熱容,J/(mg·K)

 

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