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氣體產品檢測,如何避免采樣時產生的誤差?_拜恩檢測-專業第三方檢測機構

發表時間:2022-01-13   來源:

 

 濮陽市某特種氣體生產企業最近改進了生產工藝,想要對自家生產的氟化氫、氮氣、氧氣等產品進行檢測。由于氣體產品檢測主要是測定氣體的組成、雜質含量以及物理特性等,所以采樣時的氣體質量是否具有代表性就非常重要。采樣作為氣體分析的第一步,也是最關鍵的一步,對于整個檢測結果起著決定性的影響。為了避免由于采樣而產生的誤差,該企業委托我們制定一份詳細的氣體采樣方案。

氣體產品

 

一、氣體采樣方法

 氣體采樣方法主要分為直接采樣和間接采樣兩種方式,這兩種采樣方式一般都可以用容器裝氣體采樣或管道氣體采樣。只不過采用管道氣體采樣方法的話,直接采樣分“連續采樣”和“間斷采用”之分,間接采樣有“點采樣”和“累積采樣”之分,具體看采樣的目的是什么。常規情況下,一般推薦盡量采用直接采用法,使用容器裝氣體,這樣采集的氣體樣品相對固定不變且均勻。間接采樣時,在采樣和分析過程中,可能產生損失,這就需要進行研究并合成到不確定度中。

 

當有如下目的時,建議可以采用管道氣體采樣。

1.測試氣體的瞬時組成;

2.測試氣體特定時間段內的平均組成;

3.在特定時間重復采樣確定氣體組成的變化;

4.將連續的樣品通入分析儀,既要測量極限濃度又要測量平均濃度。

 

二、氣體采樣基本要求

1.采樣者應受過專門培訓,熟知欲采集樣品的性質以及可能存在的危險性,熟知采樣時的防護措施、規避各種危險性的預防措施以及在緊急情況時應采取的行動和防護措施。

 

2.應嚴格按照操作規程進行采樣,在采樣容器上標明物料的性質和危險性;當有毒和有害樣品的壓力釋放到真空或非有害樣品釋放到大氣壓力后,樣品容器方可卸下采樣容器。

 

3.采樣設備應能滿足待采集樣品的條件,如溫度、壓力、流量、熱膨脹等。帶壓使用的采樣容器應進行壓力測試,以確定其使用壓力,并在容器上標明其最大安全使用壓力。液化氣體采樣容器應預留充足的空間,不能過量充裝,能耐受液化氣體完全氣化后的壓力,并在容器上永久標明預留管底端位置)和需要充裝的量)。采樣設備的連接方式應能與采樣壓力和密封性要求相適應。

 

4.采樣系統應具有必要的減壓、控制流速、泄壓、切斷裝置以及尾氣處理(包括置換時排空的氣體和液化氣體采樣過量時排空的氣體)或排空裝置,以避免環境污染或人員傷害。建議在減壓器之后安裝截止閥

 

5.采樣地點應有出入安全通道、符合要求的照明以及通風條件以及必要的安全設施(如對于可燃氣體和有毒氣體采樣,采樣點應有泄漏報警及防爆等安全措施)等;

 

6.在整個儲存運輸過程中,應采取措施保護采樣容器不被損壞。例如,在采樣容器氣體進出口配有合適的防護設備,如防護帽或閥門等。在保存和運輸過程中要同時應遠離熱源,防止日光曝曬,避免樣品溫度出現大幅度變化,液化氣體采樣容器應一直保持涼爽。

 

四、避免氣體采樣誤差的方案

想要采集到代表性的樣品,影響采樣的主要技術因素在于采用系統。此外就是壓縮氣體采樣中可能產生的凝析問題也需要妥善解決。

 

采樣系統誤差解決方案

1.采樣系統的吸附、反應和滲透問題解決方案

此類問題可以通過選用合適材質的采樣設備來避免,然而,有些微小的吸附有時是難以克服的,此時,可對采樣系統進行伴熱或長時間連續吹掃。此外我們還應該對采樣系統進行質量評估,并在不確定度評估中考慮吸附產生的影響。直接采樣系統的評估應按GB/T37180進行,而間接取樣系統應使用已知成分的標準氣體進行驗證,然后進行分析。分析結果與標準氣體含量的一致性表明了采樣系統的完整性。

 

2.采樣系統的泄漏和擴散問題解決方案

采樣系統的泄漏不僅可以使系統內的氣體泄漏出,并且還可使空氣擴散進入采樣系統(組分的分壓決定擴散的方向),從而影響樣品的濃度。所以我們應該首先對采樣系統進行氣密性測試,確保采樣系統無泄漏,以確保在采用過程中樣品不被污染或樣品組成發生改變甚至引發危險事故等。同時,應采取適當的措施,例如,采用較長的放空管線,以避免氣體放空處空氣的反擴散。

 

3.采樣系統的置換問題解決方案

為避免采樣系統中殘留的氣體樣品或空氣的影響,在采樣前,應對采樣系統進行充分置換,若置換不徹底,可能產生完全錯誤的結果。氣體采樣常用的置換方法有連續吹掃置換法、抽真空置換法、充氣排空置換法。我們需要根據樣品不同的性狀、儲存和輸送方式等,選擇具體的方法。在采樣過程中,往往都是幾種置換方法相結合。對于檢測氣體中的非活性組分,我們需要估算出連續吹掃置換法所需的時間和充氣排空置換次數。尤其是易吸附的活性組分,則需要更多的吹掃時間和置換次數。

 

壓縮氣體采樣出現凝析問題解決方案

1.問題產生的原因

a.由于焦耳-湯姆遜冷卻效應,通過減壓閥或流量控制器(如針型閥、質量流量控制器、毛細管裝置)調節壓力和流量時,可能會造成溫度降低;

 

b.采用充氣排空法置換采樣管線時的排空以及采樣容器的排空過程,因壓力和流量損失,可能產生凝析。

 

c.從壓力容器采樣時,由于絕熱膨脹,容器內可能出現凝析。

 

2.問題解決方案

 

a.為避免以上可能引起的凝析,應盡量減少流量控制器的壓降。流量控制器的流動特性通常由制造商給出,有關信息足以判斷所選的流量控制器能否控制要求的流量。計算壓降時,還應該考慮輸送管線尺寸(內徑及長度)。

 

b.使用多個減壓閥分級降低壓力,在放空管線上增加流量(或壓力)控制和或顯示設備,或在采樣容器、分析儀器出口增加延長管(一般長度為0.6m~1.2m),有助于降低凝析的風險。對采樣系統進行加熱是最有效的方法,在減壓的情況下,應從減壓器的上游進行加熱。

 

c.間接采樣的情況下,還需要對采樣容器進行加熱并保溫運輸和存儲。加熱溫度應保證不會產生任何凝析,需要的熱量取決于氣體的組成、壓力降、壓力、溫度和流量等。

 

采樣系統

 

五、客戶反饋

氣體采樣是一個嚴謹科學的工作, 包括采樣系統的設計、采樣系統的構建及其采樣設備的選擇、采樣方案設計、采樣誤差規避以及采樣安全等等問題都需要考慮到。我們在制定方案時,盡量將失誤、疏忽導致的問題影響降到最低,保證方案的可實施性,嚴密性,最終也得到了該特種氣體生產企業的認可。

 

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