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納米材料如何精準對粒度分析?可試試動態光散射法_拜恩檢測-專業第三方檢測機構

發表時間:2022-01-04   來源:

 

粒度是納米材料重要的表征指標之一。 在納米材料的分析和研究中,顆粒分布以及顆粒大小的控制是決定材料成品的關鍵工藝。達到納米量級的顆粒尺寸一般都為(1~100nm)的超細微粒。此時顆粒的尺寸、形狀、表面特性等參數將顯著影響其物理化學特性,因此在應用中需要對粒徑進行嚴格而準確的測量監控。

納米材料

蘇州某新材料有限公司研究出了一款納米新材料,需要檢測材料顆粒的平均粒徑和粒徑分布寬度。激光粒度分析儀是目前專門用于顆粒粒度測量的儀器。根據其分析粒度范圍不同,又劃分為激光衍射法和動態光散射法。激光衍射法主要針對微米、亞微米級顆粒,動態光散射法則主要針對亞微米級、納米級顆粒的粒度分析。因此該公司需要一臺動態光散射法粒度分析儀,恰好我們的合作實驗室有一臺,于是便委托我們檢測該納米材料的粒度。

測試儀器

一、技術背景介紹

目前,現有的國際、國家標準和檢定規程中,有關納米材料粒度分析的標準主要有三項,具體如下:

• GB/T 19627-2005 粒度分析 光子相關光譜法

• GB/T 29022-2012 粒度分析 動態光散射法(DLS)

• JJG 1104-2015 動態光散射粒度分析儀檢定規程

 

GB/T 19627-2005參考的是國際標準ISO 13321 來制定的,主要規范了利用光子相關光譜法正確測定粒徑的必要步驟,但是所規定使用的儀器僅限于測量低濃度樣品的粒度。光子相關光譜法簡稱PCS,主要是用來測量亞微米顆粒粒度的方法。該方法主要是采用累積分析法來獲得粒度分布的平均粒徑和多分散指數這兩個參數。由于粒度全分布的計算方法上重現性和可靠性不夠好,所以未被編入該標準。

 

GB/T 29022-2012參考的是國際標準ISO 22412 來制定的。該標準主要建立了適于測定較寬濃度范圍樣品的粒度。動態光散射法的簡稱為DLS。主要用來測量亞微米-納米顆粒粒度的方法。由于是對PCS法的補充,所以DLS在實驗室間的測量準確度和再現性具有良好的一致性。目前開發出的技術主要有:相關法和頻率分析法用來技術數據分析上的差異。零差式和外差式檢測器光學系統用來檢測光學裝置上的差異。

 

以上這兩項標準的規定內容都只針對檢測的具體分析方法和過程。JJG1104-2015則是規定了設備的計量性能要求,方便實驗室在使用儀器開展實驗的過程中,能夠在測量數據的準確度和再現性上有良好的一致性。

 

二、測試方法確定

由于采用動態光散射法無需在測量前進行繁瑣的樣品處理,只需要將顆粒進行合理的稀釋和分散,因而測量更加方便、迅速,還可以達到無損檢測的目的,此外該方法的測量范圍更廣泛。加之之前的有效溝通,我們便確定了該方法的檢測方案。由于該類設備所涉及到的行業眾多,而GB/T 29022-2012提到的只是分析方法和過程,而沒有專門針對納米材料粒度測量技術參數統一以及性能評價指標統一的情況,我們根據以往眾多檢測案例,提出專業的測試技術方案,從而打消了該公司的顧慮。

 

三、方法原理介紹

動態光散射法對納米顆粒粒徑測量的基本原理為:溶液中顆粒會使入射至其上的激光向四周發生散射,不同顆粒的散射光信號互相干涉疊加,可在各方向觀測到或明或暗的光信號。由于顆粒在溶液中做布朗運動,觀測到的散射光信號的強弱也會隨時間而波動。

小顆粒運動快,光散射信號波動快;大顆粒運動慢,光散射信號波動慢。由于布朗運動為隨機運動,如果對這些散射信號做自相關運算,那么信號的相關性將隨時間而衰減。小顆粒運動快,信號衰減快;大顆粒運動慢,信號衰減慢。

考慮散射區域內顆粒運動到特定位置的概率密度分布及其對光的散射疊加模型,自相關函數可以通過指數衰減模型進行描述。因此,通過采集光散射信號并對其進行自相關處理,進而采用顆粒粒徑反演算法擬合求解指數衰減的自相關函數,即可得到顆粒粒徑的值。

 

四、測定儀器介紹

動態光散射法粒度測定儀器一般由激光發生器、光學系統、樣品池、光子檢測器、信號處理單元、計算及顯示單元等組成。

 

1.激光發生器應能產生單色光束,可以使用多種激光器,如氣體激光器(He-Ne激光、Ar激光)、固體激光器和激光二極管,但需要確保激光具有一定的相干性,其他條件完全相同的情況下,激光相干性越高,獲得的相關函數越準確;

2.光學系統中應能將入射激光束聚焦到一個散射體積中;

3.樣品池能夠控制和測量樣品溫度;

4.光子檢測器捕獲隨時間變化的散射光強信號,并轉化為相應的電信號輸出,輸出與散射光強度通常成比例,可選用光電倍增管、光電二極管或雪崩式光電二極管實現;

5.信號處理單元能分辨由光子檢測器輸出的電信號,通過高頻采集與分析,計算得到自相關函數、互相關函數或功率譜;

6.計算單元可以通過粒徑反演計算得到平均粒徑和多分散指數

使用前,儀器的檢驗項目包括外觀常規檢查、安全性、機械結構、粒徑示值誤差、粒徑測量重復性、溫度示值誤差等。

 

五、測定方案介紹

1.關鍵指標測定:平均粒度和多分散指數,分別至少測三次,并記錄測量值的平均值和標準偏差,如果平均粒度和多分散指數的平均值與濃度有關時,則將它們的數值外推到無限稀釋,或者取其最低濃度的值。

2.分散條件記錄:詳細的分散的液體及清潔步驟介紹,顆粒濃度、分散劑及其濃度、分散步驟、超聲條件記錄.

3.測量條件記錄:實際濃度、分散介質的粘度和折射率、樣品溫度等

4.測試信息記錄:樣品信息、取樣方法、依據標準、儀器類型及型號等

粒度分布

 

由于動態光散射可探測到顆粒的無規則布朗運動,所以對于極稀的球形顆粒分散體系,測量的擴散系數才能通過斯托克斯-愛因斯坦方程來計算顆粒尺寸,而對于濃度大的分散體系,由于產生了多重散光射、聚集體-自擴散和顆粒間的相互作用,所以我們要考慮這些因素的限制性,所以可以采取不同數量級的濃度進行一系列測量,當然記錄的信息一定要完整。

 

 

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