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想要快速拿報告,如何檢測玻璃纖維的各元素含量?_拜恩檢測-專業第三方檢測機構

發表時間:2021-12-30   來源:

 

玻璃纖維在航空航天、軌道交通、建材風電等領域都有著廣泛的應用。南京某玻璃纖維制品公司就是專業生產玻璃纖維的廠家。大多數情況下,玻璃的化學元素成分決定了其理論性能,當然生產工藝以及玻璃內部或表面缺陷等也會決定其實際性能。所以玻璃纖維的生產和研發過程中,準確控制玻璃纖維的成分及含量是高性能玻璃纖維性能穩定的基礎。

 

鑒于成分分析對玻璃纖維性能,生產的重要性,該公司決定進行逆向研發,通過研究控制玻璃的化學元素配比,來指導生產工藝的改進,于是便委托我們對一批試產的玻璃纖維產品檢測,想了解其各元素的含量情況。

玻璃纖維

 

一、需求背景

玻璃纖維的基體組分復雜,元素含量跨度也較大,進行組分測定時需要用到不同的標準物質。傳統的容量法、ICP 法檢測周期比較長,工作量大,技術難度高,該公司找到我們的訴求之一就是要盡快拿到檢測報告,方便安排未來的生產排期。因此,尋找一種快速高效、結果穩定可靠的化學成分測試技術,就成為我們的工作重心之一。

 

二、方法推薦

通常玻璃纖維材料檢測的成分主要有硅、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鈦、磷、錳、鉻、鍶、砷、銻、鈰、鋯、鉿、鋇、鋅元素。X射線熒光光譜法(以下簡稱XRF法)是一種非侵入式、能夠對不同材料中的化學組成實現快速分析的無損檢測技術,建立準確的標準工作曲線后,可穩定、快速的測試礦物原料及玻璃纖維的化學成分,且長期穩定性高。此外XRF法還有測試效率高、批量大,從熔樣算起,一般2個小時就可以測出所有主成分和部分微量成分的結果等優勢,因此,我們推薦使用XRF法來檢測此次玻璃纖維的元素含量。

 

三、樣品處理

由于此次測試的玻璃纖維類產品,在生產過程中會添加浸潤劑或粘結劑。比如:E、ECR、中堿、耐堿、高堿、高硅氧、高強、低介電、耐輻照、玄武巖、氧化鋁、莫來石等玻璃纖維,以及巖棉、礦渣棉、硅酸鋁棉、微纖維棉等產品。按照行業的慣例,需要高溫灼燒處理去除浸潤劑或粘結劑等有機物后,再測試化學成分,但是高溫灼燒處理時,會造成玄武巖中亞鐵含量產生變化、微纖維棉軟化形成玻璃塊。

化學成分易發生變化,所以該類材料的灼燒去除有機物方法要控制成分發生變化。針對此類情況我們給出了通過在較低灼燒溫度下延長灼燒時間,解決去除有機物且不影響樣品組成的問題。

 

四、儀器設備的選擇相關資料

采用熔融玻璃片的方式,波長色散X射線熒光光譜(WDXRF)法測試化學元素所需要的試劑與儀器。主要包括:熔樣用的混合熔劑、脫模劑、熔樣設備、模具、氬甲烷氣體、烘箱、天平等,以及測試用波長色散X射線熒光光譜儀。

 

這里,常見熒光光譜儀有波長色散和能量色散,其中波長色散的分辨率、可測元素數量以及測量下限顯著優于能量色散型。鑒于玻璃纖維行業對化學成分測試有精密度高、含量范圍寬、微量元素多的特點,我們就推薦了使用波長色散型設備。

 

五、玻璃片制備

采用熔劑與樣品10:1的比例熔融制備玻璃片,該方法可降低礦物、粒度效應,提高元素測試結果準確度。玻璃纖維在前處理階段去除浸潤劑,玻璃不含有機物,直接稱取試樣(0.7000±0.0002)g、混合熔劑(7.0000±0.0004)g。

 

在檢測礦物原料類產品時應注意,由于礦物原料類產品含有天然有機質和結合水,在熔融過程中此部分會揮發損失,會導致樣品量發生變化。因此需要將樣品稱樣量做部分調整??筛臑?ldquo;稱取熔劑7.0000±0.0004g,灼燒后的試樣0.7000g或未灼燒試樣(0.7000×100)(/100-ω(LOI))g,精確至0.0002g”。

 

六、儀器調校注意事項

1. 工作參數優化

儀器工作參數優化是決定工作曲線線性程度、靈敏度高低的重要指標,每家儀器可能有差別,就會導致相關指標有差異,所以我們要按照制造商推薦的條件設置,或者參考常見推薦的儀器工作指標設置。

 

2. 背景校正

為獲取譜峰的凈強度,當背景影響較大,即峰背比小于10時,需要扣除背景??鄢尘暗姆椒ú捎脝吸c法或兩點法。當譜峰兩邊的背景比較平滑時,可采用單點扣除背景,多在分析線波長的長波一側。當背景是斜坡峰時,可采用兩點法,定義兩個背景位。

 

3. 譜線重疊校正

當干擾線與分析線重疊或部分重疊時,應進行譜線重疊校正,才能得到真實的熒光強度。

 

4. 工作曲線擬合

試料的化學組成和物理-化學狀態對分析元素熒光X射線強度的影響,包括:吸收—增強效應、顆粒度效應、表面光潔度效應、化學狀態效應。因存在基體效應,X射線強度與分析元素的含量不成線性關系。對于熔融法,因不存在礦物效應和顆粒效應,只需考慮元素間的吸收增強效應。

元素間的吸收增強效應可以通過數學方程進行校準,校準方法有經驗影響系數法、理論影響α系數法、基本參數法。理論α影響系數可隨著影響元素的含量變化而變化,對于熔融制樣,盡量采用理論α系數校正。

 

七、客戶反饋

當X射線照射樣品時,樣品中元素內層電子被激發出原有軌道,產生的空位會被外層電子補充,并釋放能量,即二次射線(也叫X射線熒光)。由于每一種元素都有其特征的X射線熒光,所以根據X射線熒光的能量和波長特性,開發出兩種不同類型的X射線熒光光譜儀,能夠對不同材料中的化學組成實現快速分析。我們推薦使用的波長色散X射線熒光光譜儀在靈敏度、精密度、檢出能力等諸多方面更強,所以該公司在核查了預算后,也愉快的接受了該方案。

 

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